Найбольш схільныя да няўдач ВЭЖХ і рашэнні

З'яўляючыся высокадакладным прыборам, ВЭЖХ можа лёгка прывесці да некаторых праблемных дробных праблем, калі ён не будзе працаваць належным чынам падчас выкарыстання.Адной з самых распаўсюджаных праблем з'яўляецца праблема сціску слупкоў.Як хутка ліквідаваць няспраўнасць храматографа.Сістэма ВЭЖХ у асноўным складаецца з бутэлькі з рэзервуарам, помпы, інжэктара, калонкі, тэмпературнай камеры калонкі, дэтэктара і сістэмы апрацоўкі даных.Для ўсёй сістэмы слупы, помпы і дэтэктары з'яўляюцца ключавымі кампанентамі і асноўнымі месцамі, схільнымі праблемам.

Ключ да ціску ў калонцы - гэта вобласць, на якую трэба звярнуць пільную ўвагу пры выкарыстанні ВЭЖХ.Стабільнасць ціску ў калонцы цесна звязана з формай храматаграфічнага піка, эфектыўнасцю калонкі, эфектыўнасцю падзелу і часам утрымання.Стабільнасць ціску ў калонцы не азначае, што значэнне ціску з'яўляецца стабільным пры стабільным значэнні, а хутчэй тое, што дыяпазон ваганняў ціску знаходзіцца ў межах ад 345 кПа або 50 фунтаў на квадратны дюйм (з улікам выкарыстання градыентнага элюіравання, калі ціск у калонцы стабільны і павольна змяняецца).Занадта высокі або занадта нізкі ціск - гэта праблема ціску ў калоне.

Найбольш схільныя да няўдач ВЭЖХ і рашэнні

1, высокі ціск з'яўляецца найбольш распаўсюджанай праблемай пры выкарыстанні ВЭЖХ.Гэта азначае раптоўнае павышэнне ціску.У цэлым існуюць наступныя прычыны: (1) Як правіла, гэта адбываецца з-за закаркавання праточнага канала.У гэты момант мы павінны разгледзець яго па частках.а.Спачатку адрэжце ўваходнае адтуліну вакуумнага помпы.У гэты момант трубка PEEK была запоўнена вадкасцю так, каб трубка PEEK была меншай за бутэльку з растваральнікам, каб убачыць, ці капае вадкасць па жаданні.Калі вадкасць не капае або капае павольна, галоўка фільтра для растваральніка заблакаваная.Лячэнне: замачыць у 30% азотнай кіслаце на паўгадзіны і змыць ультрачистой вадой.Калі вадкасць капае бязладна, галоўка фільтра для растваральніка нармальная і правяраецца;б.Адкрыйце продувочный клапан, каб рухомая фаза не праходзіла праз калонку, і калі ціск значна не зніжаецца, белая галоўка фільтра заблакаваная.Лячэнне: адфільтраваныя белыя вугры выдалялі і апрацоўвалі ультрагукам 10% ізапрапанолу на працягу паўгадзіны.Калі выказаць здагадку, што ціск апускаецца ніжэй за 100 фунтаў на квадратны дюйм, адфільтраваная белая галоўка нармальная і правяраецца;в.Зніміце выхадны канец калонкі, калі ціск не зніжаецца, калонка заблакаваная.Лячэнне: Калі гэта закаркаванне буфернай соллю, прамыйце 95%, пакуль ціск не стане нармальным.Калі перашкода выклікана нейкім матэрыялам з больш высокай захаванасцю, трэба выкарыстоўваць больш моцны паток, чым цяперашняя рухомая фаза, каб кінуцца да нармальнага ціску.Калі доўгатэрміновы ціск ачысткі не зніжаецца ў адпаведнасці з вышэйапісаным метадам, уваход і выхад калонкі можна лічыць падлучанымі да прыбора, наадварот, і калонку можна ачысціць рухомай фазай.У гэты час, калі ціск у калоне ўсё яшчэ не зніжаецца, пласціну сіта для ўваходу ў калону можна толькі замяніць, але калі праца не працуе добра, гэта лёгка можа прывесці да зніжэння эфекту калоны, таму старайцеся выкарыстоўваць менш.Для складаных праблем можа быць разгледжана замена калонкі.

(2) Няправільная налада хуткасці патоку: Правільную хуткасць патоку можна скінуць.

(3) Няправільны каэфіцыент патоку: індэкс глейкасці розных прапорцый патокаў адрозніваецца, і адпаведны ціск у сістэме патоку з большай глейкасцю таксама большы.Калі магчыма, растваральнікі з меншай глейкасцю можна замяніць або наладзіць і падрыхтаваць.

(4) Дрэйф нуля ціску ў сістэме: адрэгулюйце нуль датчыка ўзроўню вадкасці.

2, занадта нізкі ціск (1) звычайна выклікана ўцечкай сістэмы.Што рабіць: знайдзіце кожнае злучэнне, асабліва інтэрфейс на абодвух канцах калоны, і зацягніце месца ўцечкі.Зніміце слуп і зацягніце або абкладзеце плёнку з ПТФЭ з адпаведнай сілай.

(2) Газ паступае ў помпа, але ціск у гэты час звычайна нестабільны, высокі і нізкі.Больш сур'ёзна, помпа не зможа ўбіраць вадкасць.Метад апрацоўкі: адкрыйце ачышчальны клапан і ачысціце з хуткасцю патоку 3~5 мл/мін.У адваротным выпадку бурбалкі паветра аспіраваліся з выпускнога клапана з дапамогай спецыяльнай трубкі-іголкі.

(3) Няма адтоку рухомай фазы: праверце, ці ёсць у бутэльцы з рэзервуарам рухомая фаза, ці пагружана ракавіна ў рухомую фазу і ці працуе помпа.

(4) Эталонны клапан не зачынены: эталонны клапан зачынены пасля запаволення.Звычайна ён зніжаецца да 0,1.~ 0,2 мл/мін пасля закрыцця эталоннага клапана.

Рэзюмэ:

У гэтым артыкуле аналізуюцца толькі агульныя праблемы вадкаснай храматаграфіі.Вядома, у нашым практычным прымяненні мы сутыкнемся з большай колькасцю іншых праблем.Пры апрацоўцы памылак мы павінны прытрымлівацца наступных прынцыпаў: змяняць толькі адзін фактар ​​за раз, каб вызначыць сувязь паміж гіпатэтычным фактарам і праблемай;Як правіла, пры замене дэталяў для ліквідацыі непаладак мы павінны звярнуць увагу на вяртанне дэмантаваных непашкоджаных частак на месца, каб прадухіліць адходы;Фарміраванне добрай звычкі запісваць з'яўляецца ключом да поспеху апрацоўкі памылак.У заключэнне, пры выкарыстанні ВЭЖХ важна звярнуць увагу на папярэднюю апрацоўку ўзораў і належную эксплуатацыю і абслугоўванне абсталявання.